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Fate of micropollutants and recovery of EPS in aerobic granular sludge technology in events of salt intrusion
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Resumo(s)
Wastewater treatment plants (WWTPs) face growing operational challenges, driven by evolving environmental, social, and regulatory demands. There is increasing pressure to enhance the quality of treated effluents to comply with newly imposed directives, as WWTPs must now contend with a wider spectrum of challenges, including the presence of contaminants of emerging concern (e.g., pharmaceuticals), and the fluctuating wastewater composition driven by intensive urbanization and climate change. Currently, WWTPs are transitioning into resource recovery facilities, aligned with circular economy principles. The aerobic granular sludge (AGS) technology stands out for its resilience to diverse stressors and is well-recognized for its resource recovery potential. Despite these capabilities, the combined effects of multiple stressors on AGS remain underexplored. The objective of this thesis was to understand how oscillating wastewater salinity content and pharmaceuticals simultaneously affect AGS performance and microbial dynamics, while also exploring the potential of waste derived materials for a specific environmental application. A lab-scale AGS reactor was operated for over 9 months under variable salinity conditions to evaluate treatment performance and AGS microbiome evolution. The operational stages included a stepwise increase in salinity (from 1.5 to 15 g/L) followed by daily salinity oscillations (between 7.5 and 22.5 g/L). Chemical oxygen demand (COO) was effectively removed from the wastewater, while ammonium and nitrite levels in the effluent reduced progressively, with nitrate persistently detected in the effluent. Phosphate removal initially declined but completely recovered during the daily salinity oscillations. A versatile core microbiome in the AGS was found, mainly composed of nitrifiers, denitrifiers, and extracellular polymeric substances (EPS)-producing bacteria, which most likely contributed to preventing system collapse under salinity stress. Additionally, over 4 months, the effect of daily salinity oscillations and intermittent dosing of the chiral pharmaceuticals venlafaxine (VNF), tramadol (TRA), and their metabolites in wastewater on treatment performance and EPS production was evaluated and linked to shifts in the AGS bacteriome. The liquid chromatography-mass spectrometry technique was used to monitor the concentration of pharmaceuticals and metabolites. Although the removal of pharmaceuticals improved over time, complete removal was not achieved. Even during pharmaceuticals' dosing, COO and ammonium removal remained effective. Nevertheless, EPS content in AGS increased markedly (up to 196 mg/g TSS) with pharmaceuticals' dosing, compared to 132 mg/g TSS reported in their absence. The AGS bacteriome demonstrated high adaptability, characterized by diverse bacterial niches and a core microbiome composed of nutrient-removing and EPS-producing genera (e.g., Paracoccus). The wide microbial diversity, coupled with functional redundancy, may have contributed to stable nutrient removal and system resilience under stressful conditions, providing practical knowledge of the effects of multiple stressors' presence in wastewater, further demonstrating the robustness of AGS under different environmental challenges. Due to the incomplete pharmaceutical removal by the AGS system, a complementary study was conducted to assess the adsorption potential of tuna bone char (TBC), obtained through the pyrolysis of bone waste-derived material, for VNF and TRA. Pharmaceuticals were supplied individually or in combination, in synthetic wastewater matrices with varying salinity content. F0< pharmaceuticals supplied individually, TBC preferentially adsorbed TRA, with experimental q, values varying from 0.77-1.70 for VNF and 0.72-2.14 mg/g for TRA. The adsorption capacity was affected by the salinity content and the co-existence of pharmaceuticals in wastewater, but TBC remained effective in adsorbing both pharmaceuticals from distinct wastewaters. TBC is, indeed, a promising candidate for the removal of pharmaceuticals from wastewater, addressing key targets outlined in updated discharge regulations while aligning with circular economy strategies for water. In line with the growing emphasis on resource recovery in WWTPs, the final study explores the reuse potential of EPS extracted from AGS as soil amendments for agricultural applications. EPS were recovered from different AGS sources, namely from the lab-scale reactor and biomass sourced from two full-scale urban WWTPs. In a 49-day greenhouse experiment, the effect of incorporating 0.5 and 1% EPS doses on maize growth, nutrient uptake, and soil enzymatic activity was investigated against vermicompost and a non amended control. The EPS source and applied dose greatly influenced the amendment performance, with lower doses showing a marginal influence on plant growth and nutritional parameters. Nevertheless, incorporating 1% of EPS offers agronomic benefits, such as increased chlorophyll content, enhanced magnesium and potassium uptake in maize shoots, and stimulated soil enzymatic activities, often outperforming vermicompost. These findings support the use of EPS in agriculture and underscore the value of recycling materials from WWTPs for sustainable agriculture practices.
As estações de tratamento de águas residuais (ETARs) enfrentam vários desafios impulsionados por uma evolução das necessidades ambientais, sociais e regulamentares. Existe uma imposição crescente para melhorar a qualidade dos efluentes tratados de modo a cumprirem com as novas diretivas. Um espetro cada vez mais alargado de desafios atinge as ETARs, tais como a presença de contaminantes emergentes (ex.: fármacos) e as oscila96es na composição da água residual causadas pela intensa urbanização e pelas alterações climáticas. Atualmente, as ETARs estão em processo de transição para estações de recuperação de recursos, alinhando-se com os princípios de economia circular. A tecnologia de lamas granulares (AGS) destaca-se pela sua resiliência a vários fatores de stress, e é também reconhecida pelo seu potencial em recuperação de recursos. Apesar das suas potencialidades, os efeitos provocados pela combinação de vários fatores de stress na resiliência do AGS ainda requerem investigação. O objetivo desta tese foi avaliar de que forma as oscilações no teor de salinidade e a presença simultânea de fármacos afetam o desempenho do AGS e a dinâmica das comunidades microbianas, enquanto se explorou o potencial de materiais derivados de resíduos para uma aplicação ambiental especifica. De forma a avaliar o desempenho do AGS e a evolução do seu microbioma, um reator a escala laboratorial foi operado por 9 meses sujeito a varia96es no teor de salinidade da água residual. As fases de operação incluíram um aumento gradual da salinidade (de 1.5 a 15 g/L), seguido de oscilações diárias de salinidade (entre 7.5 e 22.5 g/L). A carência química de oxigénio (COO) foi eficazmente removida da água residual e, enquanto os níveis de iões amónia e nitrito no efluente reduziram progressivamente, o iao nitrato foi sempre detetado. A remo9ao de iao fosfato inicialmente diminuiu, mas este passou a ser removido por completo durante as oscila96es diárias de salinidade. Foi identificado um núcleo microbiano no microbioma do AGS, bastante versátil maioritariamente composto por bactérias nitrificantes, desnitrificantes, e produtoras de substâncias poliméricas extracelulares (EPS), que possivelmente contribuíram para prevenir o colapso do sistema AGS perante o stress salino. Adicionalmente, por 4 meses, foram avaliados os efeitos das oscilações diárias de salinidade e da presença intermitente dos fármacos quirais venlafaxina (VNF) e tramadol (TRA) e também dos seus principais metabolitos na água residual no desempenho do AGS e na produção de EPS, os quais foram associados a alterações no bacterioma. As concentrações dos fármacos e metabolitos foram quantificadas por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massa. A remoção dos fármacos melhorou ao longo do tempo, mas não foi possível observar uma remoção total, enquanto a remoção da CQO e ião amónia manteve se eficaz, apesar da adição de fármacos. Contudo, o teor de EPS no AGS aumentou acentuadamente (até 196 mg/g TSS) na presença de fármacos, comparado com aquele obtido na sua ausência (132 mg/g). O bacterioma do AGS revelou alta adaptabilidade, sendo caracterizado por diversos nichos bacterianos e por um núcleo microbiano composto por géneros envolvidos na remo9ao de nutrientes e na produção de EPS (ex.: Paracoccus). Esta ampla diversidade microbiana associada a redundância funcional pode ter contribuído para uma remoção estável dos nutrientes e uma resiliência do sistema AGS perante as condi96es de stress. Este estudo oferece conhecimentos práticos dos efeitos dos fatores de stress que impactam as ETARs, e enfatiza a robustez do AGS a diferentes desafios ambientais. Dada a incompleta remoção de fármacos pelo AGS, um estudo complementar foi realizado para avaliar o potencial de adsorção de um material obtido através da pirólise de resíduos da indústria alimentar - tuna bone char (TBC) - para a VNF e o TRA. Os fármacos foram adicionados individualmente ou em simultâneo, em água residual sintética com níveis de salinidade variáveis. Quando presentes individualmente, o TBC adsorveu preferencialmente o TRA, com valores de qt que variaram entre 0.77 e 1.70 para a VNF e entre 0.72 e 2.14 mg/g para o TRA. A capacidade de adsor9ao do TBC foi afetada pelo teor de sal e pela coexistência de fármacos; contudo o TBC manteve-se eficiente na adsorção dos dois fármacos nas diferentes águas residuais. De facto, o TBC e um candidato promissor para a remoção de fármacos em águas residuais, abordando objetivos delineados nas atuais diretivas de descarga de efluentes e alinhando-se com estratégias de economia circular para a água. A par com o crescente interesse de recupera9ao de recursos nas ETARs, o estudo final explorou o potencial de reutilização dos EPS extraídos do AGS como corretivos do solo para fins agrícolas. Os EPS foram recuperados de diferentes fontes de AGS, incluindo um reator à escala laboratorial e de biomassa de duas ETARs municipais. Numa experiência de 49 dias, avaliou-se o efeito da incorporação de duas doses de EPS (0.5 e 1%) no crescimento do milho, na acumulação de nutrientes, e na atividade enzimática do solo, em comparação com a adição de vermicomposto e com um solo controlo (sem corretivo). A fonte e a dose aplicada de EPS influenciaram amplamente o desempenho do corretivo, sendo que doses mais baixas provocaram efeitos marginais nos parâmetros nutricionais e de crescimento da planta. Contudo, a incorporação de 1% de EPS oferece benefícios agronómicos, com destaque no aumento do teor de clorofilas, uma maior acumulação de magnésia e potássio na parte aérea da planta, e uma maior atividade enzimática no solo, superando frequentemente os efeitos do vermicomposto. Estes resultados sustentam o uso do EPS na agricultura, e destacam a importância de reciclar recursos das ETARs para praticas de agricultura sustentável.
As estações de tratamento de águas residuais (ETARs) enfrentam vários desafios impulsionados por uma evolução das necessidades ambientais, sociais e regulamentares. Existe uma imposição crescente para melhorar a qualidade dos efluentes tratados de modo a cumprirem com as novas diretivas. Um espetro cada vez mais alargado de desafios atinge as ETARs, tais como a presença de contaminantes emergentes (ex.: fármacos) e as oscila96es na composição da água residual causadas pela intensa urbanização e pelas alterações climáticas. Atualmente, as ETARs estão em processo de transição para estações de recuperação de recursos, alinhando-se com os princípios de economia circular. A tecnologia de lamas granulares (AGS) destaca-se pela sua resiliência a vários fatores de stress, e é também reconhecida pelo seu potencial em recuperação de recursos. Apesar das suas potencialidades, os efeitos provocados pela combinação de vários fatores de stress na resiliência do AGS ainda requerem investigação. O objetivo desta tese foi avaliar de que forma as oscilações no teor de salinidade e a presença simultânea de fármacos afetam o desempenho do AGS e a dinâmica das comunidades microbianas, enquanto se explorou o potencial de materiais derivados de resíduos para uma aplicação ambiental especifica. De forma a avaliar o desempenho do AGS e a evolução do seu microbioma, um reator a escala laboratorial foi operado por 9 meses sujeito a varia96es no teor de salinidade da água residual. As fases de operação incluíram um aumento gradual da salinidade (de 1.5 a 15 g/L), seguido de oscilações diárias de salinidade (entre 7.5 e 22.5 g/L). A carência química de oxigénio (COO) foi eficazmente removida da água residual e, enquanto os níveis de iões amónia e nitrito no efluente reduziram progressivamente, o iao nitrato foi sempre detetado. A remo9ao de iao fosfato inicialmente diminuiu, mas este passou a ser removido por completo durante as oscila96es diárias de salinidade. Foi identificado um núcleo microbiano no microbioma do AGS, bastante versátil maioritariamente composto por bactérias nitrificantes, desnitrificantes, e produtoras de substâncias poliméricas extracelulares (EPS), que possivelmente contribuíram para prevenir o colapso do sistema AGS perante o stress salino. Adicionalmente, por 4 meses, foram avaliados os efeitos das oscilações diárias de salinidade e da presença intermitente dos fármacos quirais venlafaxina (VNF) e tramadol (TRA) e também dos seus principais metabolitos na água residual no desempenho do AGS e na produção de EPS, os quais foram associados a alterações no bacterioma. As concentrações dos fármacos e metabolitos foram quantificadas por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massa. A remoção dos fármacos melhorou ao longo do tempo, mas não foi possível observar uma remoção total, enquanto a remoção da CQO e ião amónia manteve se eficaz, apesar da adição de fármacos. Contudo, o teor de EPS no AGS aumentou acentuadamente (até 196 mg/g TSS) na presença de fármacos, comparado com aquele obtido na sua ausência (132 mg/g). O bacterioma do AGS revelou alta adaptabilidade, sendo caracterizado por diversos nichos bacterianos e por um núcleo microbiano composto por géneros envolvidos na remo9ao de nutrientes e na produção de EPS (ex.: Paracoccus). Esta ampla diversidade microbiana associada a redundância funcional pode ter contribuído para uma remoção estável dos nutrientes e uma resiliência do sistema AGS perante as condi96es de stress. Este estudo oferece conhecimentos práticos dos efeitos dos fatores de stress que impactam as ETARs, e enfatiza a robustez do AGS a diferentes desafios ambientais. Dada a incompleta remoção de fármacos pelo AGS, um estudo complementar foi realizado para avaliar o potencial de adsorção de um material obtido através da pirólise de resíduos da indústria alimentar - tuna bone char (TBC) - para a VNF e o TRA. Os fármacos foram adicionados individualmente ou em simultâneo, em água residual sintética com níveis de salinidade variáveis. Quando presentes individualmente, o TBC adsorveu preferencialmente o TRA, com valores de qt que variaram entre 0.77 e 1.70 para a VNF e entre 0.72 e 2.14 mg/g para o TRA. A capacidade de adsor9ao do TBC foi afetada pelo teor de sal e pela coexistência de fármacos; contudo o TBC manteve-se eficiente na adsorção dos dois fármacos nas diferentes águas residuais. De facto, o TBC e um candidato promissor para a remoção de fármacos em águas residuais, abordando objetivos delineados nas atuais diretivas de descarga de efluentes e alinhando-se com estratégias de economia circular para a água. A par com o crescente interesse de recupera9ao de recursos nas ETARs, o estudo final explorou o potencial de reutilização dos EPS extraídos do AGS como corretivos do solo para fins agrícolas. Os EPS foram recuperados de diferentes fontes de AGS, incluindo um reator à escala laboratorial e de biomassa de duas ETARs municipais. Numa experiência de 49 dias, avaliou-se o efeito da incorporação de duas doses de EPS (0.5 e 1%) no crescimento do milho, na acumulação de nutrientes, e na atividade enzimática do solo, em comparação com a adição de vermicomposto e com um solo controlo (sem corretivo). A fonte e a dose aplicada de EPS influenciaram amplamente o desempenho do corretivo, sendo que doses mais baixas provocaram efeitos marginais nos parâmetros nutricionais e de crescimento da planta. Contudo, a incorporação de 1% de EPS oferece benefícios agronómicos, com destaque no aumento do teor de clorofilas, uma maior acumulação de magnésia e potássio na parte aérea da planta, e uma maior atividade enzimática no solo, superando frequentemente os efeitos do vermicomposto. Estes resultados sustentam o uso do EPS na agricultura, e destacam a importância de reciclar recursos das ETARs para praticas de agricultura sustentável.
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Aerobic granular sludge Extracellular polymeric substances Fármacos Lamas granulares aeróbicas Pharmaceuticals Salinidade Salinity Substâncias poliméricas extracelulares Valorização de residuos Waste valorization
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